• 上海保圣流變儀助力武漢輕工大學(xué)楊柳副教授團隊在《Heliyon》發(fā)表大米淀粉凝膠用于直寫(xiě)3D打印研究文章
    發(fā)布時(shí)間:2024/03/06 瀏覽:

    增材制造(AM)是一種將打印材料逐層添加到產(chǎn)品構建中的先進(jìn)制造技術(shù),與傳統制造相比,在制造復雜零件的效率和響應性方面都具有顯著(zhù)優(yōu)勢。作為AM之一,基于噴墨技術(shù)的直寫(xiě)3D打印已經(jīng)引起了廣泛的關(guān)注。支鏈淀粉和直鏈淀粉是大米淀粉顆粒中的天然聚合物,在特定條件下可形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )結構的凝膠,具有潛在的印刷性能。武漢輕工大學(xué)楊柳副教授團隊在《Heliyon》期刊(IF=4)上發(fā)表了題目為“Research on rice starch gel preparation and crosslink network structure-rheological property based on direct-writing 3D printing ”的文章(DOI:10.1016/j.heliyon.2024.e24057),為大米淀粉凝膠用于直寫(xiě)3D打印提供了新的研究方法和理論指導。文章中提出了一種性能穩定的水稻淀粉凝膠制備方案,并且通過(guò)RVA試驗分析了制備過(guò)程中淀粉顆粒的相變機理;在不同濃度的條件下測試了凝膠表面張力和接觸角,建立相關(guān)性,反映出凝膠分子間內聚力和交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )之間宏觀(guān)形態(tài)的競爭結果;使用掃描電鏡揭示不同淀粉分子組分比例的典型交聯(lián)結構,為淀粉凝膠流變性質(zhì)的變化提供了客觀(guān)的支持。

    表1 大米淀粉制備的所有凝膠樣品

    圖1 大米淀粉凝膠制備示意圖

    文章中使用了上海保圣的流變儀來(lái)測定大米淀粉凝膠的流變特性,那么具體是怎樣操作的呢?

    測試方法及分析結果

    剪切強度實(shí)驗方法

    本實(shí)驗使用旋轉流變儀(RH-20;Bosin Tech,上海)來(lái)表征制備的大米淀粉凝膠的力學(xué)性能。在測試前,使用直徑為50 mm的平行板,將淀粉凝膠放置在間隙為1 mm的試驗平臺上。剪切速率為0.1-100s− 1 ,在振蕩試驗中設置角度頻率為1.5-150 rad/s,恒定應變?yōu)?%。在實(shí)驗過(guò)程中,記錄淀粉凝膠的動(dòng)態(tài)粘度η和剪切模量G,分析出凝膠內物理交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )的力學(xué)性能。使用公式(1)計算淀粉凝膠剪切模量。

    τ. γ-1    (1)

    其中,G為大米淀粉凝膠的剪切模量,τ為交聯(lián)結構斷裂時(shí)的剪切應力,γ為剪切應變。

    流動(dòng)特性實(shí)驗方法

    動(dòng)態(tài)粘度是流體和粘彈性材料的固有特性,它是由材料內部的分子間力和交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )結構共同決定的。一維定向流動(dòng)中的粘度變化用冪律方程(2)描述。

    η = k.δn    (2)

    其中,η為凝膠動(dòng)態(tài)粘度,k為稠度系數(k越大粘度越高),n為非牛頓指數,反映凝膠破碎后交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )在內部的重組能力。

    結果分析

    剪切強度實(shí)驗結果

    圖2 (A)濃度對大米淀粉凝膠剪切模量的影響;(B)溶劑中淀粉分子組成比例(支鏈淀粉和直鏈淀粉)

    圖2A表明濃度對水稻淀粉凝膠剪切模量有影響,并且粳稻及秈稻凝膠的剪切模量與淀粉濃度呈正相關(guān)。糯稻凝膠的剪切模量不隨著(zhù)淀粉濃度的增加而變化,說(shuō)明凝膠剛性受溶液中淀粉分子組分比例的影響。當淀粉濃度為4%和8%時(shí),交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )結構在凝膠內部未完全形成。三種大米淀粉凝膠的力學(xué)性能主要受水分子間的內聚力影響,其剛性變化不大。淀粉濃度為12%時(shí),凝膠內部形成基本交聯(lián)網(wǎng)絡(luò ),剪切模量開(kāi)始發(fā)生本質(zhì)變化。由于淀粉分子組分比例相近,粳稻和秈稻凝膠的剪切模量發(fā)生顯著(zhù)變化,淀粉濃度從16%增加到20%,粳稻和秈稻凝膠的剪切模量逐漸增大,模量差穩定表明在特定淀粉分子組分比例下,凝膠硬度與淀粉濃度呈正相關(guān)關(guān)系(糯稻分子比例不符合相關(guān)性)。

    流動(dòng)特性實(shí)驗結果

    圖3 剪切速率對不同淀粉濃度下(A)粳稻凝膠、(B)糯米凝膠、(C)秈稻凝膠三種凝膠動(dòng)態(tài)粘度的影響;(D)淀粉濃度對三種大米淀粉凝膠最大動(dòng)態(tài)粘度的影響。

    圖3A-C顯示了不同淀粉濃度下的剪切速率對三種水稻淀粉凝膠動(dòng)態(tài)粘度的影響。結果表明,在所有濃度下,三種淀粉凝膠粘度變化與假塑性流體性質(zhì)一致,呈現出剪切變薄的性質(zhì),在8%的濃度下,由于未形成內部交聯(lián)網(wǎng)絡(luò ),粳稻和秈稻凝膠的動(dòng)態(tài)粘度迅速下降。如圖3A所示,隨著(zhù)淀粉濃度的增加,在相同的剪切速率下,凝膠的動(dòng)態(tài)粘度逐漸增加。一致性系數由4.9增加到5.6。這表明,隨著(zhù)淀粉濃度的增加會(huì )降低淀粉凝膠的流動(dòng)性。20%的凝膠非牛頓指數為-0.07,小于濃度16 %,表明在淀粉濃度20%下粳凝膠高粘度。它具有在交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )結構斷裂后快速重組的能力,在直寫(xiě)3D打印的可打印油墨方面具有突出的性能。如圖3C所示秈稻凝膠的動(dòng)態(tài)粘度變化規律與粳稻凝膠相似,稠度系數基數相同(從4到5.6),說(shuō)明淀粉凝膠稠度系數與溶液中淀粉分子的比例存在相關(guān)性。結果表明,在20%濃度下,秈稻凝膠非牛頓指數大于粳稻凝膠(-0.06>-0.07),具有較好的重組能力。如圖3B所示,隨著(zhù)淀粉濃度的增加,凝膠稠度系數的增大范圍明顯較?。◤?.3到5.1),其非牛頓指數逐漸增加(從-0.09增加到-0.06),表明凝膠的重組能力與淀粉濃度呈負相關(guān),這在直接寫(xiě)3D打印中需要避免。

    圖3D顯示了淀粉濃度對三種水稻淀粉凝膠最大動(dòng)態(tài)粘度的影響,反映了零剪應力下的凝膠粘度。試驗結果表明,凝膠的最大動(dòng)態(tài)粘度與淀粉濃度呈正相關(guān)。粳稻凝膠與秈稻凝膠的相關(guān)系數均大于糯稻凝膠。

    以上結果表明,凝膠在濃度為12%時(shí)形成內部交聯(lián)網(wǎng)絡(luò ),直鏈淀粉濃度為4.475%的凝膠具有較好的打印精度。凝膠剪切模量與直鏈淀粉比例呈正相關(guān)。20%以下的粳稻凝膠具有較高的粘度和內部交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )斷裂后的快速重組能力,最大動(dòng)態(tài)粘度與淀粉濃度呈正相關(guān)。此研究為大米淀粉材料在直接3D打印中的應用提供了理論和實(shí)踐支持。

     

     

     

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